| 汞含量檢測儀（測水中汞如何去除重鉻酸鉀的黃色 ） |
| 發(fā)布者：中冶卓元 發(fā)布時間：2019-12-23 閱讀：1433次 |
ad:北京中冶卓元科技發(fā)展有限公司 聯(lián)系電話：010-60789150/82899902 24小時服務(wù)電話：13301076759 1.1方法原理在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴.根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量. 1.2 適用范圍適用于地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業(yè)廢水的監(jiān)測.用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg／L,用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值. 2儀器試劑 2.1回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置. 2.2加熱裝置：變阻電爐. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預(yù)先在 120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移 入1000ml 容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻. 2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi). 2.7硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻.臨用前,劇重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定. 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中：C---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L)； F---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀.放置1~2d,不時搖動使其溶解. 2.9硫酸汞：結(jié)晶或粉末. 3 操作步驟 3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時). 注：①對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,于15mmXl50mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色.如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止：,從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積.稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋. ②廢水中氯離子含量超過30mg／L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻.以下操作同上. 3.2冷卻后,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少于 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯. 3.3溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 4 計算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L); V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量( ml); V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量 (ml); V—水樣的體積(m1); 8--氧(1／2O)摩爾質(zhì)量(g／mol). 5 儀器維護 5.1操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照本規(guī)程及操作說明書操作,使用后應(yīng)做好使用登記并搞好儀器周邊衛(wèi)生. 5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常,每年定期由計量局派專業(yè)人員負責(zé)校準(zhǔn),并作好記錄. 總磷 1概述 1．1方法原理在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡(luò)合物,通常即稱磷鉬藍. 1．2干擾及消除砷含量大于2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去.硫化物量大于2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去.六價鉻大于50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去.亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.鐵濃度為20mg/L,使結(jié)果偏低5%；銅濃度達10mg/L不干擾；氟化物小于70mg/L也不干擾.水中大多數(shù)常見離子對顯色的影響可以忽略. 1．3方法的適用范圍本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應(yīng)的濃度)；測定上限為0.6mg/L. 可適用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析. 2儀器及試劑 2．1儀器分光光度計. 2．2試劑 ①（1+1）硫酸； ②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml.該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩(wěn)定幾周.如顏色變黃,則棄去重配. ③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24?4H2O]于100ml水中.溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 于100ml水中. 在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻.貯存在棕色的玻璃瓶中于約4℃保存.至少穩(wěn)定兩個月. ④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液.此溶液當(dāng)天配制. ⑤磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110℃干燥2h,在干燥器中放冷.稱取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中.加（1+1）硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）. ⑥磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液于250ml溶量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含2.00μg磷.臨用時現(xiàn)制. 3步驟（1） 校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻.30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min. ②測量：用10mm或30 mm比色皿,于700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度. （2） 樣品測定分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中,用水稀釋至標(biāo)線.以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進行顯色和測量.減去空白試驗的吸光度,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出含磷量. 4計算 m 磷酸鹽（P,mg/L）= ——— V 式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（μg）； V——水樣體積（ml）. 氨氮 1概述水樣的預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測定.為此,在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理.對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法；對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾. 絮凝沉淀法 1.1方法原理加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁. 2儀器試劑 2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml. 2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH至10.5左右,混勻.放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml. 蒸餾法 1概述 1.1方法原理調(diào)節(jié)水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液. 2儀器試劑 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管. 2.2 水樣稀釋及試劑配制均用無氮水.無氮水制備： 2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱. 2.3 1mol/L鹽酸溶液. 2.4 1mol/氫氧化鈉溶液. 2.5 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽. 2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫劑,如石臘碎片. 2.8吸收液： 2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L. 2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步驟 3.1 蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內(nèi)殘液. 3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml. 3.3 采用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 納氏試劑光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬波長內(nèi)具強吸收.通常測量用波長在410~425nm范圍. 1.2 適用范圍本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地表不、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中的氨氮的測定. 2儀器試劑 2.1 分光光度計. 2.2 PH計. 2.3 配制試劑用均應(yīng)為無氨水. 納氏試劑： 2.3.1 稱取20g碘化鉀溶于約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不溶解時,停止滴加氯化汞溶液.另稱得上20克氫氧化鉀溶于水,并稀釋至 ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻.靜置過夜.將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步驟 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管,加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度. 3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線. 3.2 水樣的測定 3.2.1 分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液.以下同校準(zhǔn)曲線的繪制. 3.2.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min后,同校準(zhǔn)曲線的步驟測量吸光度. 3.3 空白試驗以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 4 計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）. 氨氮（N,mg/L）=m/V×1000 式中：m——從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）； V——水樣體積（ml）. tag:LPM3000激光煙塵監(jiān)測儀，可燃氣體報警儀，有毒氣體報警儀，無線氣體報警儀，氣體探測控制器，可燃氣體濃度報警控制器，零氣發(fā)生器，FilterSense，煙氣分析OEM模塊，TGA硫磺比值儀，溫度儀，溫度儀模塊，FCC2000多通路粉塵儀，天津環(huán)保局指定煙氣分析儀，北京環(huán)保局指定煙氣分析儀，環(huán)保局指定煙氣分析儀
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